精油 水分含量的測(cè)定 卡爾費(fèi)休法 - 卡爾費(fèi)休法自動(dòng)測(cè)定水分滴定儀

發(fā)布時(shí)間：2024-07-28

gb/t 42022-2022 / iso 11021:1999 精油 水分含量的測(cè)定 卡爾費(fèi)休法范圍本文件描述了精油中水分含量的卡爾費(fèi)休測(cè)定法。本文件適用于精油水分含量的測(cè)定。術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。水分含量 water content精油中所含的水分量。注: 水分含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表達(dá)。原理存在于試樣中的水分被干燥的甲 醇吸收。使水分與卡爾費(fèi)休試劑(不含吡啶)反應(yīng)，而卡爾費(fèi)休試劑預(yù)先用一個(gè)卡爾費(fèi)休裝置以滴定法進(jìn)行過(guò)標(biāo)定。反應(yīng)終點(diǎn)通過(guò)電測(cè)法獲得。反應(yīng)式在按卡爾費(fèi)休法測(cè)定水分的過(guò)程中，存在于樣品中的水分， 在一種胺和一種醇存在下，與碘和二氧化硫反應(yīng):h2o+i2+so2+roh+3rnnh3-n→2rnnh3-nhi+rnnh3-nhso4r式中，r是一個(gè)烷基或烷氧基。反應(yīng)終點(diǎn)通過(guò)電測(cè)法按碘的剩余量獲取。試劑僅使用得到認(rèn)可的分析純?cè)噭┖驼麴s水，或去礦物的水，或相同純度的水。甲醇，含水量不超過(guò)0.05%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。如果本試劑含水量超過(guò)這一值，則以蒸餾法加以干燥，即在惰性氣體(氮?dú)狻⒑獾?氛圍下與事先用碘活化過(guò)的鎂屑 一起蒸餾，用一個(gè)燒瓶收集餾出液，此燒瓶上有一根裝有干燥劑的保護(hù)管，以防止水分進(jìn)入燒瓶?；蛴?-甲氧基乙醇。2-甲氧基乙醇(乙二醇單甲 醚或甲基溶纖劑)，含水量不超過(guò)0.05%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。如果本試劑含水量超過(guò)這一值，則以蒸餾法干燥之，棄去含有水分的最初幾毫升餾出液。卡爾費(fèi)休試劑，不含吡啶，滴定率(度)低于4.0mg/ml；單組分或雙組分體系。該滴定率(度)應(yīng)每天測(cè)定。如果存在羰基化合物，則應(yīng)使用合適的卡爾費(fèi)休試劑。注: 卡爾費(fèi)休試劑在市場(chǎng)上有合適的商品出售。酒石酸二鉀鹽(c4h4o6k2·1/2h2o)，或水。儀器按照 iso 760。所有使用的玻璃儀器應(yīng)在約130°c的烘箱中預(yù)先干燥30min，然后儲(chǔ)存于一個(gè)含有干燥劑的干燥器中，使其冷卻至室溫。自動(dòng)滴定管不宜在烘箱中加熱。它們宜用無(wú)水乙醇或丙酮和干燥空氣流干燥。常用的實(shí)驗(yàn)室儀器如下。滴定儀按卡爾費(fèi)休方法自動(dòng)測(cè)定水分的儀器，市場(chǎng)上有售。終點(diǎn)指示器，用于按電位滴定法滴定。鉑制雙電極。磁性攪拌器，裝有一根覆蓋了聚四氟乙烯的攪拌棒，在旋轉(zhuǎn)頻率150r/min~300r/min下操作。滴定容器，大約200ml容量，有至少三個(gè)磨砂玻璃接口。將一個(gè)磨砂玻璃接口連接至自動(dòng)滴定管上。再將鉑制雙電極置于自動(dòng)滴定管中，并將此鉑制雙電極從第二個(gè)接口中放入，第三個(gè)接口用于加試劑和樣品。優(yōu)點(diǎn)是在容器底部有一個(gè)排放口。將此排放口用一根容積不超過(guò)0.5ml的毛細(xì)管與滴定容器連接在一起。為防止來(lái)自空氣中水分的影響，用填裝有效的干燥劑或分子篩的干燥管或填裝卡爾費(fèi)休試劑的干燥劑接受器，關(guān)閉滴定容器上的所有通氣接口。自動(dòng)滴定管，25ml容量，刻度間隔為0.05ml，有試劑瓶和干燥管。滴定管的最小間隔根據(jù)制造商的資料(例如0.02ml)。保護(hù)好試劑瓶、滴定管和卡爾費(fèi)休試劑，避水和避光。烘箱用于干燥玻璃儀器，溫度調(diào)節(jié)至130°c±5°c。取樣取樣宜采用的方法見(jiàn) iso 212。注: 要注意，iso 356 中給出的方法不能被用來(lái)制備試樣，因?yàn)樗鼘ｉT指明不適用于需干燥的試樣。操作程序滴定儀的準(zhǔn)備按儀器制造商的指南準(zhǔn)備滴定儀器，每個(gè)接口處都抹上潤(rùn)滑劑。保持滴定容器密封特別重要。將25ml干燥甲醇或2-甲氧基乙醇置于滴定容器中。要保證鉑制雙電極的金屬部分浸沒(méi)。開始自 動(dòng)滴定。加入卡爾費(fèi)休試劑，使之與甲醇中的微量水發(fā)生反應(yīng)，滴定和反應(yīng)終點(diǎn)的確定由儀器自動(dòng)控制?？栙M(fèi)休試劑的標(biāo)準(zhǔn)化按滴定儀的準(zhǔn)備準(zhǔn)備滴定儀器。稱量(精確至0.0001g)約0.300g酒石酸二鉀鹽?？焖偾叶康貙⒕剖岫淃}(m1)引入滴定容器中。用卡爾費(fèi)休試劑滴定由酒石酸二鉀鹽引入容器的已知量水分以進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。滴定和終點(diǎn)由儀器自動(dòng)控制。記錄用于與酒石酸二鉀鹽作用的卡爾費(fèi)休試劑體積(v1)。試劑的標(biāo)準(zhǔn)化也可用已知量的純水(m2)(大約0.040g，精確至0.0001g)來(lái)進(jìn)行。記錄與水作用的卡爾費(fèi)休試劑體積(v2)。進(jìn)行幾次滴定而不改變滴定容器。以結(jié)果的算術(shù)平均值來(lái)計(jì)算相對(duì)于試劑的水當(dāng)量。測(cè)定按滴定儀的準(zhǔn)備準(zhǔn)備滴定儀器。根據(jù)樣品中預(yù)期的水分含量，取一定量(v0)的樣品(如果水分<3%，取10.0ml，如果水分<1%，則取25.0ml)。在溫度低于25°c的情況下將所取樣品快速放入滴定容器中，可能會(huì)出現(xiàn)起漿和溶解情況。用磁性攪拌器一邊攪拌一邊自動(dòng)滴定。滴定和終點(diǎn)的識(shí)別由儀器自動(dòng)控制。記錄所用試劑的體積(v3)。對(duì)每個(gè)樣品進(jìn)行三次測(cè)定，以結(jié)果的算術(shù)平均值做計(jì)算。注: 為了精確的測(cè)定試樣的水分，可根據(jù)樣品預(yù)期的水分含量，稱取適量試樣，使滴定用去卡爾費(fèi)休試劑的體積能精密地讀取出來(lái)，必要時(shí)，按比例增加試樣量和溶劑，并使用合適容積的滴定容器。結(jié)果的表示卡爾費(fèi)休試劑的水當(dāng)量按公式(1)計(jì)算卡爾費(fèi)休試劑的水當(dāng)量(t)，即每毫升試劑中水的毫克數(shù)，單位為毫克每毫升(mg/ml):式中:m1——引入的酒石酸二鉀鹽(當(dāng)這一試劑被用于標(biāo)準(zhǔn)化時(shí))的質(zhì)量，單位為毫克(mg)；v1——卡爾費(fèi)休試劑用于標(biāo)準(zhǔn)化時(shí)的體積，單位為毫升(ml)；0.5——每摩爾酒石酸二鉀鹽的水摩爾數(shù)；18——水的相對(duì)分子質(zhì)量；235.28——酒石酸二鉀鹽的相對(duì)分子質(zhì)量；m2——已知純水(被用于標(biāo)準(zhǔn)化時(shí))的質(zhì)量，單位為毫克(mg)；v2——被用于標(biāo)準(zhǔn)化的卡爾費(fèi)休試劑的體積，單位為毫升(ml)。精油的水分含量精油的水分含量(ωw)，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，計(jì)算見(jiàn)公式(2):式中:v0——試樣的體積，單位為毫升(ml)；ρ ——20°c時(shí)樣品的密度，單位為克每毫升(g/ml)；v3——用于測(cè)定的卡爾費(fèi)休試劑的體積，單位為毫升(ml)；t——按卡爾費(fèi)休試劑的水當(dāng)量計(jì)算的每毫升卡爾費(fèi)休試劑的水當(dāng)量，單位為毫克每毫升(mg/ml)；m0—— 20°c時(shí)樣品進(jìn)樣量，單位為克(g)。為計(jì)算精油的密度，從相對(duì)密度所得的值乘以20°c時(shí)水的密度(0.99823g/ml)即可。京都電子kem 卡爾費(fèi)休法自動(dòng)測(cè)定水分儀 mkv-710s