樣品制備是x射線熒光光譜分析的重要環(huán)節(jié)，影響著分析結果的度。因此操作人員需要熟練掌握樣品制備的正確方法，根據試樣的狀態(tài)與分析項目采取相應的制樣方法。
常見的試樣處理方法：
液體
1.放置在熒光液體樣品杯中，在he氣環(huán)境利用光譜儀進行分析檢測。
2.含量較低的試樣元素需要經過離子交換或沉淀劑選擇沉淀進行富集，再用濾紙定量吸附，烘干后在進行分析檢測。
金屬
1.塊片狀的金屬需要對測量面用磨床打磨處理，注意磨料不能引入待測組分。或者也可用小型銑床處理，這一處理方法可減少引入的雜質。
2.屑粒絲狀金屬需要熔鑄制樣。
3.粉末狀金屬需要熔鑄制樣或者利用粉末壓片法制樣(將樣品磨至200目以上，用鋁盒做盛樣容器，以硼酸鑲邊襯底，在壓力作用下直接壓成圓片)。
氧化物等非金屬粉末
1.粉末壓片法
2.硼酸鹽熔融玻璃片法(非金屬粉末試樣用硼酸鹽熔劑稀釋，利用鉑坩堝在高溫下熔融，溶解制成玻璃圓片，可消除礦物效應和基體的增強吸收效應)