氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具,其原理主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異實(shí)現(xiàn)混合物的分離。首先將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化,由載氣帶入色譜柱,通過(guò)對(duì)預(yù)檢測(cè)混合物中組分有不同保留性能的色譜柱使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測(cè)器,得到各組分的檢測(cè)信號(hào)。按照導(dǎo)入檢測(cè)器的先后次序,經(jīng)過(guò)對(duì)比區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。
通常情況下,作為氣相色譜的流動(dòng)相、用來(lái)載送樣品進(jìn)行分離的載氣應(yīng)該是惰性氣體,常用的載氣有氮?dú)狻錃?、氦氣以及氬氣?br>根據(jù)檢測(cè)原理的差別,氣相色譜檢測(cè)器可分為濃度型和質(zhì)量型兩類(lèi)。濃度型檢測(cè)器的響應(yīng)值與載氣流速的關(guān)系是峰面積隨流速增加而減小,峰高基本保持不變;而質(zhì)量型檢測(cè)器的響應(yīng)值與載氣流速的關(guān)系是峰高隨流速的增加而增大,峰面積基本不變。由于采用氣相色譜儀對(duì)物質(zhì)的定量分性是利用其峰面計(jì)算,而載氣流速對(duì)濃度型檢測(cè)器的測(cè)量結(jié)果影響較大,因此根據(jù)要求,在檢定中對(duì)于tcd、ecd 兩種檢測(cè)器的性能檢定均要求進(jìn)行載氣流速校正。
測(cè)定載氣流速:
氣相色譜儀上均安裝有自動(dòng)測(cè)試裝置,無(wú)自動(dòng)測(cè)試裝置可用皂膜流量計(jì)測(cè),將皂膜流量計(jì)連接在測(cè)檢測(cè)出口(也可將色譜柱與檢測(cè)器斷開(kāi)皂膜流量計(jì)測(cè)接在色譜柱一端),測(cè)試每分鐘的流速。
測(cè)完后色譜升溫壓力表指示會(huì)升高,原因是溫度升高色譜柱對(duì)氣體的阻力增加,不要把壓力調(diào)下來(lái),當(dāng)色譜溫度升高穩(wěn)流指示不會(huì)改變。測(cè)試載氣流速在室溫下測(cè)試。
控制載氣流速:
載氣流速的控制主要靠氣路上高壓鋼瓶上的減壓閥減壓,然后經(jīng)儀器的穩(wěn)壓閥穩(wěn)壓,再經(jīng)穩(wěn)流閥以達(dá)到控制載氣流量穩(wěn)定,減壓閥給出的壓力要高出穩(wěn)壓后的壓力。非程序升溫色譜一般沒(méi)有穩(wěn)流閥,只靠穩(wěn)壓閥控制流速。