對(duì)農(nóng)藥的不當(dāng)或者過(guò)量使用會(huì)導(dǎo)致農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留超標(biāo),而禁用農(nóng)藥的非法使用更會(huì)引起食物中毒等食品安全事件,此類事件越來(lái)越受到社會(huì)各界的關(guān)注。各國(guó)及監(jiān)管機(jī)構(gòu)都對(duì)食品,飼料和飲用水中農(nóng)藥允許的zui大殘留*(mrl)做了非常嚴(yán)格地限制。歐盟對(duì)378種商品中的471種農(nóng)藥的zui大殘留*做了嚴(yán)格的規(guī)定(regulations (ec) 149/2008和regulations (ec) 839/2008),而我國(guó)的食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)gb 2763-2014規(guī)定了食品中387種農(nóng)藥3650項(xiàng)zui大殘留*。面對(duì)如此嚴(yán)苛的檢測(cè)要求,需建立一種快速、安全、且簡(jiǎn)便的農(nóng)藥多殘留快速篩查方法。
各類食品類商品中的污染物的zui大殘留*較低,已知目前投入使用的農(nóng)藥超過(guò)1600種,為了擴(kuò)大測(cè)定農(nóng)藥的范圍,實(shí)驗(yàn)室承受的壓力日益增大。建立具有更低的檢測(cè)下限,并能覆蓋各種類型樣品中存在的數(shù)百種農(nóng)藥的方法變得尤為迫切。高分辨飛行時(shí)間質(zhì)譜技術(shù)以其強(qiáng)大的定性能力在農(nóng)藥殘留分析領(lǐng)域的研究已經(jīng)顯示出極大的發(fā)展?jié)摿Α?br>lc-qtof應(yīng)用于農(nóng)殘分析的優(yōu)勢(shì)在于:
i.具有更加可信的定性能力,篩查結(jié)果更真實(shí)可靠。于bruker qtof的農(nóng)殘數(shù)據(jù)庫(kù)中包含每種農(nóng)藥的質(zhì)量準(zhǔn)確度 (mass to charge ratio),保留時(shí)間 (retention time),同位素峰型 (m-sigma),定性離子 (qualifier ions)信息(mrsq綜合指標(biāo)),通過(guò)篩查軟件對(duì)lc-qtof得到的質(zhì)量ms和ms/ms數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,確認(rèn)每種農(nóng)藥的mrsq實(shí)測(cè)結(jié)果與數(shù)據(jù)庫(kù)信息的匹配情況,根據(jù)匹配結(jié)果對(duì)農(nóng)藥進(jìn)行準(zhǔn)確的定性確認(rèn)。
ii .具有可靠的定量能力。在農(nóng)殘篩查實(shí)驗(yàn)中,lc-qtof不僅具有ppb水平的靈敏度,而且具有出色的定量能力,線性范圍在3-5個(gè)數(shù)量級(jí)之間,*農(nóng)殘檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室日常定量的要求。
iii .具有*的選擇性和全靈敏度高分辨率。與三重四極桿(tq)質(zhì)譜的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)mrm掃描模式不同,lc-qtof的高選擇性是通過(guò)hreic(高分辨質(zhì)量提取)來(lái)實(shí)現(xiàn)的,超高的分辨率和質(zhì)量準(zhǔn)確度可以消除復(fù)雜基質(zhì)背景的干擾,在農(nóng)殘的檢測(cè)中l(wèi)c-qtof的檢測(cè)下限可輕松達(dá)到ppb水平。更寬的動(dòng)態(tài)范圍確保對(duì)樣品深入分析,一次獲得全景譜圖。出色的定性能力有助究。某些農(nóng)藥的代謝產(chǎn)物或降解產(chǎn)物可能比原藥的毒性更強(qiáng),lc-qtof在代謝組學(xué)方面的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)可以幫助研究者更加深入的探尋農(nóng)藥的代謝途徑和降解規(guī)律,更加全面客觀地做好相關(guān)的食品安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估工作。
iv. 在分析中不受化合物數(shù)目的限制,真正做到農(nóng)殘全范圍的篩查。與tq相比,lc-qtof具有更快的掃描速度,并且在單次分析中可以對(duì)所設(shè)定的掃描范圍內(nèi)所有化合物進(jìn)行分析,沒(méi)有mrm通道數(shù)目的限制,大大增加農(nóng)殘篩查的范圍。qtof得到的質(zhì)量掃描數(shù)據(jù),允許用戶做非目標(biāo)物的篩查;全掃數(shù)據(jù)記錄了所有化合物質(zhì)量的質(zhì)譜信息,如需對(duì)之前漏檢的農(nóng)藥進(jìn)行分析,無(wú)需新建分析方法,也無(wú)需重新樣品處理和進(jìn)樣,僅對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行hreic提取分析,即可重新對(duì)非目標(biāo)物的定性確認(rèn)。
v. 做農(nóng)殘篩查時(shí)更簡(jiǎn)單方便。lc-qtof的方法開(kāi)發(fā)更加簡(jiǎn)單靈活,不再需要對(duì)每一個(gè)化合物的mrm條件做針對(duì)性地優(yōu)化,從而節(jié)約方法開(kāi)發(fā)的時(shí)間和成本;而且專為qtof開(kāi)發(fā)的農(nóng)殘數(shù)據(jù)庫(kù)中包含的保留時(shí)間,主要離子的質(zhì)量和特征碎片等信息,確保了即使在無(wú)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品的情況下也可以輕松完成篩查。
布魯克農(nóng)殘篩查解決方案pesticide screener是一套適應(yīng)于農(nóng)殘監(jiān)測(cè)的lc-ms解決方案。它采用質(zhì)量對(duì)農(nóng)殘進(jìn)行篩查,不僅具有*的通量,而且在一個(gè)分析中所分析的農(nóng)藥數(shù)目不受限制,不再需要花費(fèi)高昂的價(jià)格去購(gòu)買每一種標(biāo)準(zhǔn)品,從而大大地節(jié)約了成本。pesticidescreener整體解決方案包括uhplc和qtof等硬件,以及tasq應(yīng)用軟件,質(zhì)量農(nóng)殘數(shù)據(jù)庫(kù),以及完整的工作流程。