氣相色譜常見故障及排除(詳細(xì)篇)

發(fā)布時(shí)間:2024-07-23
柱壓升高色譜柱入u濾片被流動(dòng)相或樣品中顆粒堵住。
樣品組分在濾片上沉淀堵住濾片。卸下入口接頭的濾片,使用1:1的硝酸溶液超聲清洗5min,再用水、甲醇清洗除去水份。
樣品及流動(dòng)相使用0.45μm濾膜除去微量雜質(zhì)。
使用流動(dòng)相作溶劑配制樣品。
新柱柱效低柱外死體積大。
樣品在流動(dòng)相中溶解不好,影響傳質(zhì)過程。更換連接管,重新連接色譜柱,降低死體積。
使用合適的流動(dòng)相或使用流動(dòng)相溶解樣品。
舊色譜柱柱效低,分離不好,柱入口床層塌陷。填料被流動(dòng)相溶蝕而流失。用同型填料*柱效可部分恢復(fù)。
對硅膠質(zhì)填料,流動(dòng)相ph值在2—7范圍內(nèi),否則可能被溶蝕。
舊色譜柱柱效低分離不好,有時(shí)出現(xiàn)雙峰。入門填料被污染變質(zhì)所致。用強(qiáng)溶劑沖洗。
刮除被污染的床層,用同型的填料*柱效可部分恢復(fù)。
污染嚴(yán)重,則廢棄或重新填裝。
新柱接到儀器上后,柱頭漏液。柱接頭與儀器之間連接管的壓環(huán)變形量不夠。用扳手順時(shí)針方向擰緊1/4圈直到不漏液為止。
新柱接到儀器上后,啟動(dòng)儀器沒有柱壓降。柱放置時(shí)間過長柱內(nèi)充裝的液體己揮發(fā)干。繼續(xù)開泵,用流動(dòng)相將柱內(nèi)氣體置換掉。
新柱接到儀器上后,檢測器出口不斷有小氣泡出現(xiàn)。
①同上。
②流動(dòng)相脫氣不*特別是meoh/h20體系由于氫鍵作用很容易出現(xiàn)氣泡。①同上。②配好流動(dòng)相后一定要進(jìn)行脫氣處理。
新柱接到儀器上后柱壓降不斷增加,甚至超過儀器的耐壓限。柱入口濾片被固體顆粒堵塞(或被毒菌堵塞)。更換或清洗柱入口濾片;用0.45μm過濾膜過濾流動(dòng)相除去微小顆粒物。
進(jìn)樣次數(shù)增加柱壓降逐漸增加。①樣品中含有不溶于流動(dòng)相的微小顆粒物。
②樣品在流動(dòng)相中析出微小結(jié)晶。①用0.45μm過濾膜過濾樣品。
②*使用流動(dòng)相溶解樣品。
使用—段時(shí)間后,柱效下降,分離不好。①柱填料被流動(dòng)相溶解而流失。
②柱填料被樣品雜質(zhì)污染。①*使用予柱。如柱床層塌陷,用相同型號(hào)填料*。
②*使用保護(hù)柱或用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱除去污染雜質(zhì)。
柱使用一段時(shí)間后,柱效下降出現(xiàn)雙峰。柱入口床層被污染使柱填料變質(zhì)。用強(qiáng)溶劑沖洗除去雜質(zhì)。
柱使用—段時(shí)間后,柱效下降,出現(xiàn)峰拖尾。柱入口床層被污染。用強(qiáng)溶劑沖洗20-30ml,若效果不明顯應(yīng)廢棄。
進(jìn)樣量增大與峰面積增加不成正比.即進(jìn)樣量與峰面積不是線性關(guān)系。樣品在流動(dòng)相中的溶解度小,只有部分樣品被流動(dòng)相沖如色譜柱中而另一部分則沉積在柱人口端。①用流動(dòng)相溶解樣品。
②樣品的濃度不宜太大。
④進(jìn)樣量不宜過大。
使用緩沖液作流動(dòng)相時(shí),柱壓降升高很快。霉菌生長所致。①在流動(dòng)相中加入有毒物質(zhì)或加疊氯化鈉防止霉菌生長。
②實(shí)驗(yàn)結(jié)束后先用純水后用meoh各沖洗20-30ml后關(guān)機(jī)。
用5μm顆粒填料柱時(shí),以meoh/h20作流動(dòng)相柱壓較高。meoh與水之間由于氫鍵作用黏度增大??捎靡译妫w系使柱壓降低,分離效率更好。
長時(shí)間放置的色譜柱,出現(xiàn)雙峰。柱床層出現(xiàn)干裂。柱放置時(shí),使用相應(yīng)的溶劑充填好,防止受大的機(jī)械震動(dòng),如床層干裂應(yīng)廢棄掉。
流動(dòng)相洗滌強(qiáng)度由弱漸強(qiáng)時(shí)出現(xiàn)很多雜質(zhì)峰。強(qiáng)溶劑將弱溶劑洗不出的雜質(zhì)沖出來。不影響柱的性能。
柱使用一段時(shí)間后保留值逐漸縮短。柱中固定相流失所致。
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