國產(chǎn)氣相色譜儀分析過程中,會用到隔墊。它的作用是保證進樣口處于密封狀態(tài),防止漏氣,避免外部氣體滲入。有些客戶會問,該如何選擇隔墊呢,使用過程需注意什么,對色譜分析有沒有什么影響。這些問題,本文將一一為大家解答。一、隔墊選擇
隔墊的主要性能指標是耐溫和耐穿刺次數(shù)。優(yōu)良的隔墊zui高使用溫度可達400℃,耐穿刺次數(shù)近400次。質(zhì)劣的隔墊耐溫不到100℃,耐穿刺次數(shù)僅幾次。實際工作中,應(yīng)根據(jù)國產(chǎn)氣相色譜儀分析要求選用能滿足要求的隔墊,沒有必要非選用隔墊,關(guān)鍵是了解隔墊是否會對分析產(chǎn)生不利影響和正確使用。
二、使用注意事項
(1)氣化溫度應(yīng)盡可能低,溫度越高隔墊壽命越短。當氣化溫度過高,可能由于隔墊降解而流失,產(chǎn)生等距鬼峰。此時氣化溫度可每次降低25℃直到無峰出現(xiàn)來判斷和解決。
(2)為了減小痕量分析時隔墊中揮發(fā)物對國產(chǎn)氣相色譜儀分析的干擾,常在高溫下對隔墊進行老化。
(3)隔墊螺母不要擰得太緊。優(yōu)良注樣器的隔墊螺母不用擰得很緊,好穿刺并延長了隔墊壽命。實驗表明,隔墊螺母擰得太緊更易漏氣。
(4)注射針尖要鋒利,無倒刺。針尖質(zhì)量對隔墊的穿刺次數(shù)影響zui大,質(zhì)量不高的注射針每次進樣可能割下一個約100μg硅橡膠微粒,而積存在襯管內(nèi)或柱內(nèi),每個微粒能吸收高達10ˉ9g溶劑或樣品,一旦被脫吸,在痕量分析中會引起鬼峰。
(5)盡量使用隔墊吹掃功能。應(yīng)及時定期更換。
(6)自動進樣有利于延長隔墊壽命,可大大減少隔墊的不利影響。
三、隔墊可能引起國產(chǎn)氣相色譜儀分析的故障
1.漏氣
樣品經(jīng)過隔墊流失,載氣和分流流量下降,分析重復(fù)性變差。檢漏,必要時更換新隔墊。
2.保留時間變化
隔墊密封不良,有間斷漏氣。檢漏,必要時更換新隔墊。
3.大峰后基線上移或下移
注射進樣時隔墊可能有短時間的嚴重漏氣。更換新隔墊或選用較細的注射針。
4.引起鬼峰
隔墊表面吸附樣品,當程序升溫時脫附而產(chǎn)生鬼峰。樣品注射過程中把隔墊碎片帶入氣化室,當溫度高于250℃時發(fā)生分解而產(chǎn)生鬼峰。選用耐高溫隔墊或適當降低進樣口溫度。
關(guān)鍵詞:氣相色譜儀 色譜儀