差示掃描量熱法(dsc)作為一種可控程序溫度下的熱效應(yīng)的經(jīng)典熱分析方法,在當(dāng)今各類材料與化學(xué)領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化、質(zhì)檢質(zhì)控與失效分析等各種場合早已得到了廣泛的應(yīng)用。利用dsc方法,我們能夠研究無機(jī)材料的相轉(zhuǎn)變、高分子材料熔融、結(jié)晶過程、藥物的多晶型現(xiàn)象、油脂等食品的固/液相比例等。
差熱分析儀使用須注意:
1、實(shí)驗(yàn)室溫度控制在15-25℃,溫度較為恒定的情況下試驗(yàn)結(jié)果精確度和重復(fù)性高。高溫較高的情況下需開空調(diào);
2、為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,使用儀器時(shí)先空燒30分鐘左右。儀器時(shí)間長時(shí)間不用,再次使用時(shí),無比空燒(不放任何樣品和參比物)兩到三次,可以將:溫度設(shè)置為600℃、速率設(shè)為5℃∕min、恒溫設(shè)為0min按run鍵;
3、試樣用量不宜過多,也不宜過少,應(yīng)適宜。一般為20mg左右,如測試用量另有要求,根據(jù)要求確定用量;
4、粉狀試樣應(yīng)壓實(shí);
5、將差熱分析儀放置在無強(qiáng)電磁場干擾的區(qū)域內(nèi),并將ndta-iii型加熱器放置穩(wěn)固;
6、升溫速率一般情況下選擇(10-20)℃∕min。過大很使曲線產(chǎn)生漂移,降低分辨力;過小測定時(shí)間長;
7、差熱分析儀的表面應(yīng)保持清潔、干燥、避免水或其它腐蝕性液體流進(jìn)機(jī)器內(nèi)部,以免損傷內(nèi)部零件或銹蝕外表面,外表面一旦落上灰塵或粘上水分,應(yīng)用軟布輕輕檫試干凈,禁止觸碰加熱電偶及線路接頭;