如何正確操作頂空進(jìn)樣器？
頂空進(jìn)樣器每次進(jìn)樣完成后，系統(tǒng)自動(dòng)采用惰性氣體清洗取樣管道和定量環(huán)，防止樣品交叉污染。頂空進(jìn)樣器到傳送管道的延遲進(jìn)樣通道是標(biāo)準(zhǔn)配置。已得到的進(jìn)樣系統(tǒng)惰性壓強(qiáng)難以控制，進(jìn)樣量不大。在加溫條件下，當(dāng)頂空氣體的壓力過(guò)大時(shí)，注射器拔出頂空樣品瓶的瞬間，會(huì)造成揮發(fā)性成分的損失。標(biāo)準(zhǔn)樣品不能單獨(dú)用待測(cè)物質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)樣品，也不能有與原始樣品相同或相似的基質(zhì)。降低基質(zhì)效應(yīng)的方法有利用鹽析作用、有機(jī)溶劑加水、調(diào)整溶液ph值、固體試樣破碎和稀釋等。固體樣品中的物質(zhì)擴(kuò)散系數(shù)較液體小，固體樣品中揮發(fā)物的擴(kuò)散速度較慢，達(dá)到平衡往往需要較長(zhǎng)的時(shí)間，盡可能使用小顆粒的固體樣品有利于縮短平衡時(shí)間。
頂空進(jìn)樣器的正確操作。
行動(dòng)步驟。
1.設(shè)置參數(shù)，然后放入樣品。設(shè)定「樣品」，「閥盒」，「管道」溫度。樣本50度，閥箱130度，管道140度。放入樣品中，保持溫度穩(wěn)定，30分鐘后進(jìn)行以下操作。
2.進(jìn)樣前先吹風(fēng)清洗。設(shè)定的吹洗壓力在0.2-0.3mpa之間。按住吹洗鍵，大約30s后關(guān)機(jī)。
3.準(zhǔn)備進(jìn)樣。首先將采樣管扎入相應(yīng)的瓶中，然后將進(jìn)樣管扎至色譜入口。由小至大觀察壓力示數(shù)。當(dāng)需要穩(wěn)定時(shí)，調(diào)整“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕會(huì)增加一個(gè)格(0.02mpa)的壓力示數(shù)。
4.進(jìn)樣，取樣開(kāi)始。按照“進(jìn)樣”操作色譜儀并開(kāi)始取樣。聽(tīng)見(jiàn)咔嚓聲，然后是咔嚓聲。取下2s-3s后取下管子。
5.拔出輸入管材。聽(tīng)見(jiàn)“砰”的一聲，此時(shí)進(jìn)樣燈滅了，拔出管子。使載氣調(diào)節(jié)值為零。
6.吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。
使用過(guò)程中應(yīng)注意的問(wèn)題。
由于載氣進(jìn)入頂空進(jìn)樣器同時(shí)進(jìn)入gc，因此用于頂空的氣體也應(yīng)被凈化。
頂空進(jìn)樣器加熱溫度，定量管溫度，傳輸線溫度應(yīng)由小到大，傳輸線溫度小于等于樣品入口溫度。
應(yīng)用頂空進(jìn)樣器時(shí)，gc氣總流量為頂空氣流與gc氣流量之比，計(jì)算分流比應(yīng)注意。可在測(cè)量后用流量計(jì)計(jì)算。
時(shí)間設(shè)置：樣品在充填定量管時(shí)應(yīng)充分充填，定量管平衡時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，進(jìn)樣時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)。
壓力調(diào)節(jié)如果采用手動(dòng)方式，建立方法后應(yīng)記錄下試樣的加壓和載氣壓力值，以免由于閥狀態(tài)改變而引起壓力變化。
如何清洗頂空進(jìn)樣器。
如無(wú)特殊情況，清洗主要用純水、甲醇或無(wú)水乙醇等沖洗或超聲波清洗，污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過(guò)猛，避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn)，然后放入烘箱70度烘干，冷卻密封存放。
清潔的步驟如下。
設(shè)置傳送帶的溫度為60℃，設(shè)定樣品的定量管的溫度和輸送管的溫度為off。
當(dāng)樣品定量管和輸送管的溫度降至60℃以下時(shí)，關(guān)閉通向出口的氣體，將出口端的放空管道拆除。
將一只空樣品瓶插入傳送帶中。
用手提起樣品瓶。
用一次性注射器將約6ml的純凈水注入hss放空管中。
把樣品瓶放低然后取出。重覆3-5步(2-3次，*清潔)。
再裝上一個(gè)空樣品瓶，提起，用一次性注射器注入足夠的空氣，使水吹出。
把傳聲器的一端插入一個(gè)燒杯或類(lèi)似的容器內(nèi)，用一次性注射器向hss氣體管口注入10ml的水，然后注入10ml甲醇。
使用一次性注射器，注入足夠的空氣，使水充分吹干。
重新安裝管路并開(kāi)啟管路中的氣流。接著，切換樣品瓶到load-inj，反復(fù)數(shù)十次，將水和甲醇吹出樣品閥和管道。
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