gb/t 7717.5-2008 工業(yè)用丙烯腈 第5部分: 酸度、ph值和滴定值的測定
范圍
本部分規(guī)定了工業(yè)用丙烯腈酸度、ph值和滴定值的測定方法。
本部分適用于工業(yè)用丙烯腈酸度、ph值和滴定值的測定，酸度的低檢測濃度為1mg/kg(以乙酸計)。
方法提要
酸度的測定: 在不與二氧化碳接觸的條件下，以百里酚藍(lán)為指示劑，用堿的醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定酸的總量。
ph值測定:用ph計直接測定丙烯腈水溶液(5%質(zhì)量分?jǐn)?shù))的ph值。
滴定值測定: 在規(guī)定體積并已按上面測定ph值的丙烯腈水溶液中，用0.1mol/l硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定，滴定至ph值等于5.0時，記錄所需硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)，作為試樣的滴定值。
試劑與溶液
本部分所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和 gb/t 6682 中規(guī)定的三級水。
本部分所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑和制品，在沒有注明其他要求時，均按 gb/t 601、gb/t 603 規(guī)定制備。
氫氧化鈉；
氮氣:純度大于99.9%(體積分?jǐn)?shù))；
異丙醇: 用經(jīng)*除去二氧化碳的氮氣吹洗(10~15)min；
硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(1/2 h2so4)=0.1mol/l；
氫氧化鈉異丙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(naoh-異丙醇)=0.01mol/l，按下述方法制備:
配制氫氧化鈉飽和異丙醇溶液，放置(3~4)d，以沉淀碳酸鈉，然后吸取上層澄清溶液，其濃度以百里酚藍(lán)為指示劑，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定。再用異丙醇稀釋至c(naoh-異丙醇)=0.01mol/l。該溶液貯存于用橡皮塞蓋緊的玻璃瓶中，此液在出現(xiàn)渾濁或經(jīng)多次使用后應(yīng)重新配制、標(biāo)定。
百里香酚藍(lán)指示劑: 1g/l的異丙醇溶液。
不含二氧化碳的蒸餾水: 將符合 gb/ t 6682 的三級水煮沸10min，冷卻，密封保存待用(使用前制備)。
儀器和設(shè)備
帶氮氣吹管的具塞錐形瓶: 250ml，其結(jié)構(gòu)如圖1所示。
秒表；
ph計: 測量精度0.02ph；
電磁攪拌器；
微量滴定管: 5ml，分度值0.02ml；
移液管: 2ml；
量筒: 50ml、100ml、1000ml；
燒杯: 1000ml；
氮氣流量計。
采樣
按 gb/t 3723、gb/t 6678、gb/t 6680 的規(guī)定采取樣品。
分析步驟
酸度的測定: 準(zhǔn)確量取75ml試樣置于預(yù)先用氮氣置換過的錐形瓶中，加入5滴百里香酚藍(lán)指示劑，搖勻，蓋上塞子，再用氮氣置換5min，然后在繼續(xù)通氮條件下，用氫氧化鈉異丙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至出現(xiàn)藍(lán)色并在30s內(nèi)不消失為終點。
注: 氮氣流量為(200~500)ml/min。
ph值測定: 準(zhǔn)確量取不含二氧化碳的蒸餾水760ml，置于1000ml燒杯中，準(zhǔn)確加入試樣50ml，混勻。按 gb/t 9724 的規(guī)定步驟測定ph值。
滴定值測定: 在上面所配置的試樣溶液中，邊攪拌，邊滴加硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，直至試樣溶液的ph值達(dá)到5.0為止。所消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)(ml)即為滴定值。
分析結(jié)果的表示
酸度計算
酸度以乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)切計，數(shù)值以%表示，按式(1)計算:
式中:
v 一一試樣消耗氫氧化鈉異丙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)；
c一一氫氧化鈉異丙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/l)；
ρ 一一試樣密度的數(shù)值，單位為克每毫升(g/ml)；
0.06005一一與1.00ml氫氧化鈉異丙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(naoh)=0.01mol/l]相當(dāng)?shù)囊宜豳|(zhì)量的數(shù)值，單位為克。
滴定值計算
滴定值vy，以ml表示，按式(2)計算:
式中z
c 一一硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/l)；
c0一一硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的理論濃度，數(shù)值為0.1000，單位為摩爾每升(mol/l)；
v 一一試樣消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)，單位為毫升(ml)。
結(jié)果的表示
取兩次重復(fù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果，其數(shù)值按 gb/t 8170 的規(guī)定進(jìn)行修約，酸度至0.1mg/kg，ph值至0.01，滴定值至0.01ml。
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