由中國材料與試驗團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會科學(xué)試驗領(lǐng)域委員會科學(xué)試驗創(chuàng)新方法技術(shù)委員會(cstm/fc98/tco2)歸口承擔(dān)的為cstm lx 9802 01199—2023《多層金屬薄膜結(jié)構(gòu)分析測量方法x射線光電子能譜》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見稿，按照《中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的有關(guān)規(guī)定，現(xiàn)公開廣泛征求意見。
針對于納米尺度多層金屬薄膜結(jié)構(gòu)，須獲得各層薄膜對應(yīng)成分、化學(xué)態(tài)及其膜厚信息，本文件利用 xps 深度剖析功能通過逐層刻蝕逐層元素定性定量分析的方法、結(jié)合樣品實際情況進(jìn)行實時測試參數(shù)優(yōu)化，進(jìn)一步解決多層金屬薄膜樣品 240nm 深度范圍內(nèi)層數(shù)、對應(yīng)材料、大致厚度等樣品層結(jié)構(gòu)信息以及重點關(guān)注區(qū)域元素組成及化學(xué)態(tài)信息準(zhǔn)確獲取問題。
本文件參照 gb/t 1.1—2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》，gb/t 20001.4《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第 4 部分：試驗方法標(biāo)準(zhǔn)》給出的規(guī)則起草。
本文件規(guī)定了 x 射線光電子能譜儀(xps)深度剖析檢測多層金屬薄膜結(jié)構(gòu)的方法。本文件適用于 70~240nm 深度內(nèi)納米尺度多層金屬薄膜層成分(h、he 元素除外，且相對原子百分含量需高于 1%)、化學(xué)態(tài)、膜厚的表征。
儀器和設(shè)備：
x 射線光電子能譜儀(xps)。要求配有單色化al靶、荷電中和及單粒子刻蝕功能，且配有深度剖析對應(yīng)數(shù)據(jù)分析軟件。
試劑和材料：
1.導(dǎo)電碳膠。雙面帶有導(dǎo)電碳粉、真空狀態(tài)放氣量少、具有粘附力的導(dǎo)電膠帶。
2.醫(yī)用剪刀
3.醫(yī)用鑷子
4.一次性使用無粉手套
5.醫(yī)用口罩
6.無水乙醇(或乙二醇、丙酮)
7.無塵布或者無塵紙
8.gbw13965二氧化硅納米薄膜厚度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
9.高純氬氣
樣品：
樣品尺寸要求小于1cm*1cm*1mm，當(dāng)樣品尺寸超過要求尺寸需要根據(jù)儀器管理人員的要求進(jìn)行樣品尺寸裁剪、切割等機械分離并采用無水乙醇(或乙二醇、丙酮)進(jìn)行超聲清洗5min，此時需要注意樣品表面的保護(hù)，盡量減少樣品表面損傷。
采用真空加鋁箔袋的方式進(jìn)行樣品存儲或者直接進(jìn)行樣品加載、預(yù)抽真空。
濺射速率的標(biāo)定：
采用與納米尺度多層金屬薄膜樣品相同的刻蝕參數(shù)對特定厚度二氧化硅納米薄膜參考物質(zhì)進(jìn)行深度剖析測試，實驗設(shè)置過程中需要保證刻蝕離子束能量、束流、刻蝕面積參數(shù)不變，在此基礎(chǔ)上根據(jù)進(jìn)行單層刻蝕時間和刻蝕總層數(shù)(總刻蝕時間)的設(shè)定；求取此參數(shù)下二氧化硅納米薄膜厚度參考物質(zhì)對應(yīng)的濺射速率。
試驗報告：
試驗報告應(yīng)當(dāng)包括下列內(nèi)容：a)本標(biāo)準(zhǔn)編號；b)試樣名稱、編號、狀態(tài)和來源；c)測試結(jié)果；d)測試日期；e)測定人員。
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