進樣系統(tǒng)
1、蠕動泵
進樣蠕動泵管的好壞直接影響信號的穩(wěn)定性,所以應經常檢查,定期更換。排廢液管使用期限可以長一些。但也必須經常檢查,以防排廢不暢,引起霧室內廢液聚集,影響信號并最終導致等離子體熄火。 同時如果管子老化破裂,酸溶液會腐蝕蠕動泵。儀器運行期間可以觀察進樣管和排廢管內的氣泡以判斷進出是否正常。如果噴入高濃度的有機溶劑,應該換成有機溶劑專用泵管。分析完畢切記松開泵管。
2、霧化器和霧化室
霧化器和霧室應定期清洗。注意同心氣動霧化器最好不要采用超聲波清洗或放在玻璃燒杯中煮沸清洗,以免損壞霧化器內注入管。交叉氣動霧化器可以采用超聲波清洗。清洗液可根據(jù)情況采用一般清洗玻璃器皿的洗液,或一定濃度的熱王水或硝酸、鹽酸浸泡清洗,最后用去離子水充分洗凈。注意不要讓霧室的o型環(huán)接觸到酸液。如霧化室內壁出現(xiàn)掛水珠現(xiàn)象，一般可噴入1%的hf溶液1min,但剛噴完后不能立刻分析硼硅等元素。
同心霧化器容易出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象,儀器運行期間注意觀察內標元素的信號,如信號明顯降低,而霧化器壓力有顯著變化(增大) ,應考慮霧化器堵塞的可能性。如霧化器壓力降低,則可能漏氣或霧化器損壞。
霧化器的堵塞可能有兩個原因：第一種類型的堵塞是由于含高鹽量的樣品中鹽類在霧化器的環(huán)狀氣流通道形成鹽分結晶引起的。這干擾了霧化器的運轉,并可能使信號減小,最終將導致霧化器無法工作。
然而,在此情況發(fā)生之前,向系統(tǒng)中引入一些蒸餾水可逐漸地使這個鹽析過程逆轉。但一旦霧化停止,則需對沉積的鹽分進行機械處理或清洗霧化器。所以,建議在使用同心霧化器開始和結束的時候利用酸空白和去離子水對霧化器沖洗幾分鐘。這樣可以確保樣品不在霧化器毛細管內沉積或者結晶。
第二個原因可能是懸浮固體堵塞在中間的樣品提升細毛細管(約0.3mm直徑)中。
避免霧化器堵塞的途徑有:
⑴在氬氣管路中安裝一個過濾裝置,在線過濾氬氣瓶或氣路中可能存在的顆粒物;
⑵過濾有懸浮物的樣品溶液;
⑶清洗霧化器。可用3%～5%的王水溶液在線清洗。如霧化器噴嘴由于高鹽積累引起的堵塞可以通過清洗解決,如屬于溶液中懸浮顆粒物堵塞,則一般需要疏通。
常用的疏通方法有:
⑴在噴嘴處接入壓縮空氣(15～30psig)“反吹”噴嘴和環(huán)面，利用手指堵住進樣口和載氣口，突然釋放進樣口以清除毛細管顆粒堵塞或突然釋放載氣口以清除載氣顆粒堵塞。
⑵將一段合適的塑料管一頭套在霧化器的出口處，另一頭套在一個裝有蒸餾水的洗瓶的出口端，用手擠壓洗瓶，使產生的壓力水柱將堵在管內的顆粒物反沖出去。
⑶對于硅類顆粒的堵塞，可以使用氫氟酸(hf3%～5%)清洗，吸取清洗液5～10s后立即用清水沖洗。利用顯微鏡檢查堵塞狀況，重復3～5次。
氫氟酸有毒性,使用時應具備相應的保護措施;
氫氟酸清洗時間和濃度要準確控制,清洗完畢后要清除氫氟酸并使霧化器干燥以防止氫氟酸對石英的腐蝕。
⑷將霧化器噴嘴浸入濃硝酸，加熱到100℃以上，驅除毛細管內的清洗液并更換溶液重新清洗，清洗完畢后用蒸餾水清洗、干燥。
濃硝酸有強烈的腐蝕性，需要適當?shù)谋Ｗo措施;
不要使用含鉻的酸進行清洗，否則吸附在玻璃上的痕量鉻會對分析造成影響。
⑸還有一個比較有效的辦法就是采用一根較硬的人發(fā)絲從霧化器的出口處小心伸進去，將顆粒物反捅出去。切忌采用金屬絲或洗滌用毛刷絲或塑料絲。