cleanert tpt spe柱填料由三種材料按照一定比例分層填裝而成。主要作用是去除茶葉中色素、揮發(fā)性有機(jī)酸、茶多酚及其它雜質(zhì)而同時不會吸附目標(biāo)農(nóng)藥。從而同時保證了樣品的凈化效果和目標(biāo)物的回收率。
茶葉中農(nóng)藥多殘留檢測方法：氣相色譜-質(zhì)譜測定
1.材料：cleanert tpt柱，2g/12ml
2.提?。悍Q取5g試樣（至0.01 g），于80ml離心管中，加入15ml乙腈，用均質(zhì)器在15 000r/min均質(zhì)提取1min,將離心管放入離心機(jī)，在4 200r/min離心5min,取上清液，置于100ml雞心瓶中。殘渣用15ml乙腈重復(fù)提取一次，離心，合并二次提取液，將提取液于40℃水浴用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約1ml，待凈化。
3.凈化：gc/ms凈化方法：在cleanet tpt（p/n: tpt200010）柱中加入約2cm高*，用10ml乙腈+甲苯（3+1）預(yù)洗cleanet tpt柱，置于大體積負(fù)壓裝置上（p/n：vm06），下接梨形瓶。將上述樣品濃縮液轉(zhuǎn)移至cleanet tpt柱中，用3×2ml乙腈+甲苯（3+1）洗滌樣液瓶，并將洗滌液移入柱中，在柱上加上60ml大體積上樣管（p/n:a82060），再用25ml乙腈+甲苯（3+1）洗滌小柱，收集上述所有流出物于梨形瓶中，并在40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約0.5ml。加入2×5ml正己烷進(jìn)行溶劑交換兩次，zui后使樣液體積約為1ml，加入40μl內(nèi)標(biāo)溶液，混勻，用于氣相色譜-質(zhì)譜測定。
lc-ms/ms凈化方法：取樣量為2g，提取方法同上。收集的洗脫液需在40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約0.5ml，于35℃下氮?dú)獯蹈?，?ml乙腈+水（3+2）溶解殘渣，經(jīng)0.2μm微孔濾膜過濾后，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定。