工作原理
色譜法也叫層析法,它是一種高能的物理分離技術(shù),將它用于分析化學(xué)并配合適當(dāng)?shù)臋z測(cè)手段,便成為色譜分析法。
色譜法的起初應(yīng)用是用于分離植物色素,其方法是這樣的:在一玻璃管中放入碳酸鈣,將含有植物色素(植物葉的提取液)的石油醚倒入管中。此時(shí),玻璃管的上端立即出現(xiàn)幾種顏色的混合譜帶。然后用純石油醚沖洗,隨著石油醚的加入,譜帶不斷地向下移動(dòng),并逐漸分開成幾個(gè)不同顏色的譜帶,繼續(xù)沖洗便可分別接得各種顏色的色素,并可分別進(jìn)行鑒定。色譜法也由此而得名。
現(xiàn)在的色譜法早已不局限于色素的分離,其方法也早已得到了極大的發(fā)展,但其分離的原理仍然是一樣的。我們?nèi)匀唤兴V分析。
操作方法
1、打開穩(wěn)壓電源,觀察其輸出電壓在200—240vac之間。
2、將氫氣發(fā)生器通電待氫氣壓力穩(wěn)定后(0.3mpa),將色譜分析儀上氫氣壓力調(diào)到0.1mpa,氫氣流量90ml/min左右。
3、測(cè)色譜分析儀尾氣出口是否有氣流出,若無測(cè)檢查氫氣載氣輸送線路是否堵塞、漏氣,當(dāng)尾氣暢通時(shí),才可以進(jìn)行以下步驟。
4、開色譜分析儀主機(jī)電源,打開橋溫開關(guān),啟動(dòng)記錄儀,打開積分儀開關(guān),調(diào)整記錄儀零點(diǎn)極限,按積分儀list zero顯示零點(diǎn)電平,使電平=0,然后為積分儀輸入時(shí)間、日期,選擇合適的參數(shù)。
5、取0.2—1ml液化氣樣,按需要注入長柱或短柱,按下積分儀的start鍵。
6、觀察各組分分離*后,按積分儀的start 鍵,根據(jù)積分儀計(jì)算的數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算。
7、計(jì)算公式:
pi=(aifi)/(aifi+.............+anfn)
pi——i組分的體積百分含量 fi——i組分的摩爾校正因子
ai——i 組分的面積
8、關(guān)機(jī)順序
(1)關(guān)橋溫開關(guān),在關(guān)主機(jī)電源。
(2)關(guān)閉氫氣發(fā)生器電源。
(3)關(guān)積分儀、記錄儀電源。
(4)關(guān)穩(wěn)壓電源。
附錄:fi ——i組分的摩爾校正因子
氧氣2.5氮?dú)?.381甲烷2.778乙烷1.961二氧化碳2.083丙烷1.538
正丁烷1.22異丁烷1.76