鉛是一種對(duì)人體危害較大的金屬元素,在土壤重金屬污染中較為常見。土壤中的鉛可以用原子熒光光譜法測(cè)定。
儀器:afs 2202a型雙道 原子熒光光度計(jì)、鉛空心陰極燈、電熱板
試劑:鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液、鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液、2%的草酸溶液、10%的k3[fe(cn)6]溶液、hci、hno3、kbh4氫氧化鈉溶液:稱取4gkbh4和1g氫氧化鈉,定容至200 ml。
分析步驟:
1.制備校準(zhǔn)曲線
在50 ml比色管中依次加入鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00、1.00、2.00、4.00、8.00、10.0 ml
用水稀釋后加入2%的草酸溶液10.0ml,10%的k3[fe(cn)6]溶液10.0 ml,1%的hno35. 00 ml (與樣品酸度一致),濃hcl1.00 ml用水定容,搖勻,放置30 min后,以kbh4氫氧化鈉溶液為還原劑,以2%的hci容液為載流進(jìn)行測(cè)定。
校準(zhǔn)曲線濃度分別為0.00、10.0、20.0、40.0、80.0、100.0μg/l。
2.樣品分析
土壤樣品預(yù)處理:準(zhǔn)確稱取0.5000 g土壤考核樣,加入10 ml王水,在電板上加熱消解至近干,取下冷卻,加入高氯酸,加熱至近干,用1%的hno3轉(zhuǎn)移定容至50 ml,自然沉降。
測(cè)定:待樣品自然沉降后,取5.00ml樣品于50ml比色管中,加入2%的草酸溶液10.0 ml,10%的k3[fe(cn)6]溶液10.0 ml;濃hci1.00 ml,用水定容,搖勻,放置30min后,按校準(zhǔn)曲線同樣操作步驟進(jìn)行測(cè)定,讀取熒光值。