多年以來,已有多種分析儀器演化成了能在現(xiàn)場使用的 便攜式或手持式類型,包括 x 熒光光譜儀,激光誘導擊 穿光譜儀,拉曼光譜儀,傅立變換葉紅外和近紅外分析 儀。然而,將小型化后的便攜式氣相色譜質譜儀(gc / ms),使其具備實驗室儀器分析性能,是一個更大的挑 戰(zhàn)。以前大部分的嘗試都使用全自動的方法,它們不需 要任何類型的樣品前處理或樣品進樣配件。因此,如果 樣品需要復雜的前處理或必須通過精細程序進入氣相色 譜儀中,那將大大減小便攜式儀器的實用性價值。 在本技術文獻中,我們使用新型的 torion t-9 便攜式氣 相色譜質譜系統(tǒng)來快速確定和表征紅茶中的有機氯農藥, 測試結果表明全部分析時間不到 10 分鐘。
torion t-9 便攜式氣相色譜質譜技術 該系統(tǒng)及其在現(xiàn)場實時分析中的適用性已在公開文獻 [1,2] 中早有所描述。然而,新的一些技術改進已經(jīng)采用直 接接觸加熱的低熱質(ltm)色譜柱取代了常規(guī)毛細管柱。 這種色譜柱提供了各點相同的熱分布,但實際上消除了 傳統(tǒng)色譜柱技術的冷點。從而提高了在高溫高沸點 化合物中半揮發(fā)性有機物的色譜分離效率。
質譜儀采用環(huán)形離子阱質譜配置,與其他質譜設計相 比,它非常適合小型化。新型的質譜儀能產生較大的離子捕集量,得到高離子容量,低噪音級和良好的質譜性 能。離子阱質譜儀根據(jù)目標分析物不同可加熱至 175- 210°c,并在真空下運行。這使得電極長時間保持干凈, 減少了維護頻繁。torion t-9 氣相色譜質譜技術詳細說明 請參考以下引文 [3] 。
樣品準備模塊:通過使用由鋰電池供電,耐用而緊湊的 sps3 前處理工作 站,便攜氣相色譜質譜技術在現(xiàn)場實時使用的性能得到 進一步提高 [4] ??焖贅悠非疤幚砟K的選擇包括固相微 萃?。╯pme)模塊,用于固體分析的加熱頂空(hs)模 塊,用于氣態(tài)樣品的針式捕集阱(nt)模塊。用于液體 的吹掃捕集(p & t)和熱脫附(td)模塊,以及用于 添加內標(is)的內標模塊。使用這些靈活的采樣方法, 系統(tǒng)可以輕松的在特定采樣點下,使樣品制備和分析達 到不同的應用要求。 現(xiàn)在讓我們更詳細地了了解一下,使用該儀器快速測定紅 茶中有機氯農藥的測定和表征。
紅茶中有機氯農藥的表征方法 分析食品,水或土壤樣品中的有機氯農藥,毛細管氣相色 譜技術是應用廣泛的技術。美國環(huán)保署《資源保護和恢 復法案》8081b 法規(guī)中,通常使用帶有電子捕獲檢測器 (ecd)檢測器的熔融石英毛細管柱,來確定來自環(huán)先將固相微萃取纖維在 220℃下做 60 分鐘的加熱預處理。 在 22°c 下將纖維放在樣品液體中浸泡提取,用攪拌器以 300 rpm 攪拌 10 分鐘。然后,將提取后的纖維用去離子 水無振動地沖洗 10 秒鐘。樣品在 270°c 下進樣,保持 40 秒(15 秒內不分流進樣)。注射后,用去離子水洗滌 纖維 30 秒并在 270°c 條件下進行加熱老化 30 秒(在氣 相色譜儀進樣口中)。
先將固相微萃取纖維在 220℃下做 60 分鐘的加熱預處理。 在 22°c 下將纖維放在樣品液體中浸泡提取,用攪拌器以 300 rpm 攪拌 10 分鐘。然后,將提取后的纖維用去離子 水無振動地沖洗 10 秒鐘。樣品在 270°c 下進樣,保持 40 秒(15 秒內不分流進樣)。注射后,用去離子水洗滌 纖維 30 秒并在 270°c 條件下進行加熱老化 30 秒(在氣 相色譜儀進樣口中)。
結論:在野外遠程嚴酷環(huán)境下,對空氣,水和固體樣品中揮發(fā) 性和半揮發(fā)性有機化合物的痕量分析的需求不斷增大。 文中研究表明,通過便攜式氣相色譜質譜技術和快速樣 品前處理技術相結合可以實現(xiàn)實驗室級儀器的性能。這 兩種新技術的組合能在各種環(huán)境下進行定量和定性的分 析,可為非技術性和無分析經(jīng)驗的操作人員提供快速, 可行的數(shù)據(jù)。本應用文獻證實,torion t-9 便攜式氣相 色譜質譜儀能在 10 分鐘內定性并表征出紅茶中高沸點 有機氯農藥。
境固 體和液體基質的提取物中各種有機氯農藥的濃度[5] 。然而, 大多數(shù)這類農藥在單次分析中都無法確定,因為許多化合 物的化學和色譜特征會導致一些目標分析物在復雜樣品基 質中共流出。因此,氣相色譜質譜技術通常是分離和定量 有機氯農藥的方法。在這次實驗中,我們將 20 克干紅茶浸在 500 毫升的熱水 中,并在 22°c 下放置 4 天。然后,在 15ml 樣品中加入 表 1 所示的七種不同有機氯農藥的三個不同標準濃度加標 (a,b,c),其沸點在 275°c 和 425°c 之間。