我國農(nóng)藥產(chǎn)品劑型種類繁多,而農(nóng)藥中大部分劑型的檢測項目(如懸浮率等)都需要在標準硬水中進行,標準硬水的硬度等參數(shù)將直接影響各類檢測項目結(jié)果的可靠性和穩(wěn)定性。
根據(jù)gb/t 43167-2023,農(nóng)藥檢測用標準硬水試驗內(nèi)容如下:
總硬度測定:用移液管移取一定體積標準硬水(當需測定標準硬水a(chǎn)(硬度20mg/l、ph值5.0~6.0、nca2+:nmg2+=1:1)或標準硬水b(硬度20mg/l、ph值8.0~9.0、nca2+:nmg2+=4:1)時,移取體積為100ml;當需測定標準硬水c(硬度500mg/l、ph值7.0~8.0、nca2+:nmg2+=4:1)或標準硬水d(硬度342mg/l、ph值6.0~7.0、nca2+:nmg2+=4:1)時,移取體積為25ml。根據(jù)測定需求,選擇移取上述的一種標準硬水)于250ml錐形瓶中向標準硬水c和標準硬水d中加入75ml水,使總體積為100ml,用水浴鍋加熱至40℃。用miragen電子移液器加入1mlph10緩沖溶液,2ml硫化鈉溶液和6滴鉻黑t指示劑溶液。用edta標準溶液經(jīng)過赫施曼光能滴定器滴定至藍色為終點。
鈣離子質(zhì)量濃度測定:用移液管移取一定體積標準硬水(當需測定標準硬水a(chǎn)或標準硬水b時,移取體積為100 ml;當需測定標準硬水c或標準硬水d時移取體積為25ml,根據(jù)測定需求,選擇移取上述的一種標準硬水)于250ml錐形瓶中,向標準硬水c和標準硬水d中加入75ml水,使溶液總體積為100ml。
用二乙胺調(diào)節(jié)溶液ph值為12.5,用miragen電子移液器加1ml硫化鈉溶液和6滴依來鉻藍黑r溶液。用edta標準溶液經(jīng)過opus電子滴定器滴定至藍色為終點。
實驗室移取幾微升到幾毫升的液體,一般采用移液器。miragen電動移液器,數(shù)值靠設(shè)定或選定,電機控制活塞運動,吸液和排液也更加穩(wěn)定,還有步驟少、調(diào)數(shù)快、模式多等諸多優(yōu)勢,尤其是單吸多排模式非常適合制作小體積的標準曲線(總體積10ml以內(nèi)的多次數(shù)、不等體積的分液)。
滴定法一般使用的是玻璃滴定管,對試驗人員的技術(shù)水平、實操經(jīng)驗和耐心的要求較高,還有灌液慢、控速難,讀數(shù)亂(不同人次、位置的凹液面讀數(shù)可能出現(xiàn)偏差)三大痛點。
赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手轉(zhuǎn)硅膠輪控制滴定速度和體積;而opus電子滴定器可通過觸屏來進行灌液、預滴定(設(shè)定單次添加的體積)、快速滴定和半滴滴定等功能。兩種滴定器均為屏幕直接讀數(shù),可提高工作效率、降低目視誤差,無需大量實操經(jīng)驗,降低了培訓成本和人員個體差異,所得數(shù)據(jù)也更加準確、穩(wěn)定。