gb/t 5551-2010 表面活性劑 分散劑中鈣、鎂離子總含量的測(cè)定方法
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定表面活性劑中分散劑類(lèi)產(chǎn)品鈣、鎂離子總含量方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于表面活性劑類(lèi)中分散劑產(chǎn)品鈣、鎂離子總含量的測(cè)定。
原理
將試樣配成定量溶液，在掩蔽劑存在下，采用edta標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行絡(luò)合滴定，以離子選擇電極作為指示電極，測(cè)定溶液中電極電位的變化，根據(jù)電極電位的突躍變化來(lái)確定終點(diǎn)，按耗用的edta標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算出樣品中鈣、鎂離子總含量。
試劑和材料
實(shí)驗(yàn)室用蒸餾水: 三級(jí)水。
鹽酸溶液: 化學(xué)純，c(hcl)=0.2mol/l。
三乙醇胺溶液: 稀釋1+4水溶液。
氫氧化鈉溶液: 化學(xué)純，10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。
乙二胺四乙酸二鈉(edta)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，c(edta)=0.010mol/l，按 gb/t 601 中4.15配制和標(biāo)定。
氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液(ph≈10): 按 gb/t 603 中4.4.9配制。
儀器和設(shè)備
燒杯: 容量150ml、250ml。
容量瓶: 容量500ml。
滴定管: 容量10ml，棕色酸式滴定管。
移液管: 容量50ml、1ml。
自動(dòng)電極電位滴定儀或類(lèi)似性能儀器，分刻度為1mv。
ca離子選擇性電極。
甘汞電極。
ph復(fù)合電極。
秒表。
測(cè)定液的制備
試樣溶液的制備
根據(jù)預(yù)計(jì)的鈣、鎂離子總含量，稱(chēng)取表1中規(guī)定的試樣質(zhì)量，精.確至0.001g，置于250ml 燒杯中，用蒸餾水溶解，移入500ml容量瓶中，稀釋至刻度搖勻，備用。
測(cè)定液的制備
用移液管吸取上述試樣溶液，置于150ml燒杯中，加入鹽酸溶液2滴~3滴，三乙醇胺溶液2滴~3滴，氫氧化鈉溶液1滴~2滴，氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液0.15ml~0.20ml，測(cè)定液的ph值范圍應(yīng)為10.0~10.5。測(cè)定液需現(xiàn)用現(xiàn)配。
測(cè)定
將測(cè)定液置于電極電位滴定儀的磁力攪拌裝置上，啟動(dòng)磁力攪拌，插入鈣離子選擇電極及甘汞電極，將兩電極與電極電位滴定儀相連接。
逐滴加入edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，并觀(guān)察電極電位的變化，當(dāng)每加入1滴(約0.05ml)edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液導(dǎo)致電位值(mv)變化開(kāi)始增大時(shí)，應(yīng)放慢滴加的速度，約2min加1滴，直至電位變化不大時(shí)為止，記錄每次滴加edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液后滴定管的讀數(shù)及測(cè)得的電位值。每次測(cè)定完畢后，用蒸餾水清洗電極3min~5min。
同時(shí)做一空白試驗(yàn)。
一個(gè)試樣平行測(cè)定兩次，以其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。
測(cè)定結(jié)果的囊述
滴定終點(diǎn)的確定
按 gb/t 9725 中6.2.2規(guī)定確定終點(diǎn)。
gb/t 9725-2007 化學(xué)試劑 電位滴定法通則
結(jié)果的計(jì)算
分散劑中鈣、鎂離子總量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(以鈣計(jì))按式(1)計(jì)算:
式中:
x 一一分散劑中鈣、鎂離子總量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(以鈣計(jì))，%；
v 一一試樣耗用edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(ml)；
v0一一空白試驗(yàn)耗用edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(ml)；
c 一一滴定用edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/l)；
m 一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
0.04008一一與1.00ml edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(edta)=1.000mol/l]相當(dāng)?shù)模钥吮硎镜拟}的質(zhì)量。
允許差
本方法各次測(cè)定值的允許差見(jiàn)表2:
京都電子kem 自動(dòng)電極電位滴定儀 at-710s