硫化氫被動式檢氣管方法。該法是基于氣體分子擴(kuò)散(fick)定律和化學(xué)吸收原理，將檢氣管內(nèi)的海棉載體涂漬上對硫化氫有效的顯色劑(緩沖液g和醋酸鉛)。測定時，硫化氫通過檢氣管端口擴(kuò)散進(jìn)入管內(nèi)，在經(jīng)過載體時，與載體上的顯色劑發(fā)生反應(yīng)，從而產(chǎn)生明顯的顏色變化(淺黃色變成棕黑色)。檢氣管顯色長度的平方與硫化氫質(zhì)量濃度及采樣時間的乘積在50~1500mg·m-3范圍內(nèi)成線性關(guān)系，從而快速監(jiān)測環(huán)境中硫化氫的時間加權(quán)平均質(zhì)量濃度。該檢氣管集采樣與分析為體，可快速測定硫化氫氣體的質(zhì)量濃度。
硫化氫氣體是種對人體健康十分有害的空氣污染物。井噴事故給人們留下了難以磨滅的傷痛!空氣中的h2s主要來源于工業(yè)如煉鋼、煉焦、煉鐵、煉油中產(chǎn)生的氣體的排放以及城市生活污水的淤積和排放。如何準(zhǔn)確而快速的測定出某區(qū)域的空氣中的硫化氫質(zhì)量濃度并采取有效的措施已成為當(dāng)務(wù)之急。
對硫化氫的測定有碘量法和亞甲基藍(lán)法，還有醋酸鉛反應(yīng)速率法、氣相色譜法、檢測管比長法等。碘量法是經(jīng)典的化學(xué)分析方法，采用不同的取樣量，可檢測低至1mg·m-3(氣體體積計量的標(biāo)準(zhǔn)比條件為101.325kpa，20℃)，高至100%的硫化氫。亞甲基藍(lán)法適用范圍較小，為0～25mg·m-3，此方法對硫化氫質(zhì)量濃度較穩(wěn)定的凈化天然氣較為適合。氣相色譜法主要是對檢測器、標(biāo)準(zhǔn)氣和取樣技術(shù)有較高的要求，火焰光度檢測器fpd主要用于mg·m-3數(shù)量的硫化氫及其它硫化物，熱導(dǎo)檢測器tcd可用于硫化氫體積分?jǐn)?shù)約大于0.05%的樣品。
選擇硫化氫被動式檢測管法，因為其結(jié)構(gòu)簡單，攜帶及操作方便，分析快速，不受被測環(huán)境的空間大小、有無電源等的影響;其次，這種檢測方法價格低廉，利于外出測定和大面積布點測定。這方面國內(nèi)少見報道。
1實驗部分
1.1儀器與試劑
5mm×5mm×70mm海綿條。
顯色劑制成的浸漬液(緩沖液g和醋酸鉛)。
檢氣管：將海綿條用浸漬液浸泡后，裝填于長50mm，管內(nèi)徑4mm的玻璃管中管兩端加上蓋了將其密封。保存于陰暗處待用。
1.2檢氣管的校準(zhǔn)
將檢氣管去掉密封后，吊于不同硫化氫氣體標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量濃度的玻璃瓶中，在定時間(t)內(nèi)量出檢氣管顯色長度(l)以l2與(ρot)經(jīng)回歸后作標(biāo)準(zhǔn)曲線或制成質(zhì)量濃度標(biāo)尺。
2結(jié)果與討論
2.2載體的選擇
將硅膠和海綿條分別做載體，裝管使用，結(jié)果裝有海綿條的能夠顯色，并且顯色長度良好，邊界清楚;而裝有硅膠的無論在什么質(zhì)量濃度下的h2s中都是顯色長度很短，邊界也時常出現(xiàn)不清的情況，所以，本實驗選取海綿條作載體。
2.3裝管方法的確定和選擇
選擇：干法裝管，紅外燈(燈泡距離液面8cm)烘60min，方法靈敏，邊界清晰。
表1裝管方法的選擇實驗
table1testsforpreparetube
顯色效果邊界
濕法裝管不烘干濕差無
干法裝管
紅外燈(燈泡距離液面8cm)烘30min半干明顯很不清晰
烘60min近干明顯,靈敏清晰
烘100min過干明顯很不清晰
2.4海綿條的浸泡時間的選擇
將5支不同時間浸泡制成的檢氣管分別放入同質(zhì)量濃度的硫化氫中實驗，發(fā)現(xiàn)浸泡1～2h的效果較好。
2.5選擇管徑
選取內(nèi)徑分別為5.0mm,4.5mm,4.0mm,3.5mm的玻璃管(長度均為5cm)裝管，結(jié)果表明，不同管徑對顯色效果影響很小。
2.6溫度、濕度和風(fēng)速的影響
環(huán)境條件對氣體擴(kuò)散有定的影響，在室內(nèi)條件下，溫度為16~35℃，相對濕度為18%~80%，實驗表明，溫度、濕度和風(fēng)速對檢氣管的測量無明顯影響[3]。
2.7干擾初步研究
顯色劑長時間敞開在空氣中會吸收二氧化碳?xì)怏w，生成固體粉末，阻礙硫化氫氣體的擴(kuò)散。初步解決辦法是檢氣管制成之后，盡快密封保存;并且顯色劑與硫化氫氣體的顯色反應(yīng)速率遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于顯色劑吸收二氧化碳?xì)怏w的速率，所以二氧化碳?xì)怏w的干擾較小。
二氧化硫氣體產(chǎn)生正干擾。二氧化硫質(zhì)量濃度低于57mg·m-3時，對檢氣管不產(chǎn)生干擾。當(dāng)二氧化硫質(zhì)量濃度高于57mg·m-3時，硫化氫實際讀數(shù)略有增高。二氧化硫單獨存在時，檢氣管沒有顯色反應(yīng)。
2.8放置時間的影響
將檢氣管在密封的條件下，可保存60d以上。
3結(jié)論
本文研制的檢氣管長度為50mm，內(nèi)徑為4mm，將顯色劑(緩沖液g和醋酸鉛)涂漬于海綿條上，形成顯色體系。測定時，在h2s中檢氣管兩端同時顯黑色，顯色長度的平方(l2)與質(zhì)量濃度和時間的乘積(ρot)在50~1500mg/m3內(nèi)呈線性關(guān)系。此檢測管的顯色體系較穩(wěn)定，成本低。它適用于各種燒煤或耗汽油的工廠、車間中有毒氣體h2s的定性和定量的測定，而且可以大面積布點測定，如石油井周圍環(huán)境h2s含量的測定，確定是否需疏散人群，以確保人民的生命安全。般情況下，溫度、濕度和風(fēng)速等對測定無明顯影響，且該檢氣管有定的抗干擾能力。在密封下檢氣管可保存較長時間。
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關(guān)鍵詞：氣體分析儀