目的 確定湘蕾金銀花*采收時間和干燥方法。方法采用液相色譜法測定花蕾的綠原酸含量。結(jié)果不同時間采收的湘蕾金銀花花蕾綠原酸的含量以隨著花蕾增長而下降;一天中不同時間采收的花蕾綠原酸含量以清晨為高;不同干燥方法湘蕾金銀花花蕾綠原酸的含量以手工炒干法zui高,直接烘干法zui低。結(jié)論湘蕾金銀花*采收時間宜在6月27日左右;一天中以清晨采收為佳;*干燥方法為殺青烘干法。
【關(guān)鍵詞】 湘蕾金銀花;采收時間;干燥方法
abstract:objectiveto identify the best picking-up time and dehydrating method of xianglei honeysuckle. methodsthe content of chlorogenic acid in buds of honeysuckle was assayed by hplc. resultswith growth of buds, the content of chlorogenic acid decreases, the content of chlorogenic acid reaches the maximum in those honeysuckle picked in early morning, also, after different dehydrating methods, the content of chlorogenic acid in buds varies a lot, manually fried buds contain the largest amount of chlorogenic acid while directly fried ones contain the least. conclusionthe best time for picking-up honeysuckle is about june 27th, especially in early morning, and the best dehydrating method is shaqing dehydrating.
key words:xianglei honeysuckle; picking-up time; dehydrating method
湘蕾金銀花是由忍冬科植物灰氈毛忍冬lonicera macrathoides hand.-mazz.自然變異株經(jīng)過嫁接雜交而來。湘蕾金銀花具有雜交優(yōu)勢,花蕾簇生,每節(jié)有花蕾40~100朵,產(chǎn)量高,花蕾期長而集中,可一次性采摘。由于花蕾不開放,花粉不暴露,不易導致昆蟲等病蟲害的侵襲,抗病蟲害能力強,不需使用劇毒農(nóng)藥;且花的氣味芬香,口感好,無不良異味[1,2] 。湖南省的懷化和邵陽兩市已栽種十萬余畝,實心苗已銷至山東、河南、貴州等地,總產(chǎn)量遠超過濟銀花與密銀花之和,故有必要對湘蕾金銀花*采收時間和干燥方法進行研究。
1 儀器與材料
1.1 儀器
美國惠普agilent1100液相色譜儀(脫氣機、四元泵、二極管陣列檢測器、hp化學工作站),kq250b超聲波清洗機(昆山市超聲儀器有限公司),mettler ae240電子天平(上海梅特勒公司),202-1型電熱恒溫干燥箱(天津市泰斯特儀器有限公司)。
1.2 試劑
綠原酸對照品(中國藥品生物制品檢定所);乙腈(色譜純),磷酸(分析純),甲醇(分析純),重蒸水。
1.3 材料
湘蕾金銀花1代(以灰氈毛忍冬自然變異株為接穗,以灰氈毛忍冬的根為砧木嫁接而成)、2代(以湘蕾金銀花一年生嫁接苗為接穗,以灰氈毛忍冬的根為砧木嫁接而成、以下各代均是以湘蕾金銀花前一年的嫁接苗為接穗,以灰氈毛忍冬的根為砧木嫁接而成)、3代、4代、5代的花蕾,以上植物經(jīng)梅樹模副教授鑒定為忍冬科植物灰氈毛忍冬lonicera macrathoides hand.-mazz.。樣品采收時間:自20050622~0703,每日上午7時開始至9時結(jié)束。地點:均采自湖南省溆浦縣龍莊灣湘蕾金銀花苗圃推廣中心。
2 方法與結(jié)果
2.1 花蕾長度測量
20050622~0703采摘各代湘蕾金銀花的花枝,使用游標卡尺測量花枝第2節(jié)的花蕾長度。測量結(jié)果見表1。
2.2 湘蕾金銀花各代花蕾不同采收時間的綠原酸含量測定
2.2.1 綠原酸的含量測定方法
《中國藥典》2005年版ⅰ部收載金銀花與山銀花[3],其綠原酸的含量測定方法均*相同,故本實驗按中國藥典2005年版ⅰ部金銀花的綠原酸含量測定方法來測定湘蕾金銀花花蕾的綠原酸含量。
2.2.2 色譜條件
色譜柱: kromasil ods色譜柱(5 μm,4.6 mm×250 mm);流動相為乙腈-0.4%磷酸溶液(12∶88);流速1 ml/min;檢測波長327 nm;進樣量10 μl;外標面積法定量。對照品溶液、供試樣品溶液色譜圖見圖1~2。
2.2.3 對照品溶液的制備
精密稱取綠原酸對照品適量,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每毫升含40 μg的溶液,即得。
2.2.4 供試品溶液的制備
將200506,07所采湘蕾金銀花各代不同采收時間的花蕾樣品分別粉碎,過4號篩,分別取樣品粉末0.5 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇50 ml,稱定重量,超聲處理(功率250 w,頻率35 khz)30 min,冷卻,再稱定重量,用50%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液5 ml,置25 ml棕色量瓶中,加50%甲醇至刻度,搖勻即得。
2.2.5 樣品測定
分別精密吸取對照品溶液和上述各種供試品液各10 μl,注入液相色譜儀,按外標法計算供試品中綠原酸的含量(見表1)。以湘蕾金銀花3代的花蕾長度與綠原酸含量為例繪圖。結(jié)果見圖3。表1 綠原酸的含量測定結(jié)果與第2節(jié)花蕾長度(略)
2.3 一天中不同采收時間對湘蕾金銀花綠原酸含量的影響
取2005-06-28四個時間段采收的湘蕾金銀花1代花蕾炒干后的樣品,按“2.2.4”項下方法制成供試品溶液,依法測定綠原酸含量。結(jié)果見表2。表2 20050628采收時間與綠原酸含量測定結(jié)果(略)
2.4 不同干燥方法對湘蕾金銀花綠原酸的影響
取20050628采收湘蕾金銀花3代的花蕾分別進行殺青機高溫殺青烘干、手工炒干、水燙手工炒干、蒸后手工炒干、直接曬干、水燙曬干、蒸后曬干、硫熏后曬干的樣品,按“2.2.4”項下方法制成供試品溶液,依法測定綠原酸含量。結(jié)果見表3。表3 湘蕾金銀花3代不同干燥方法與綠原酸的含量測定結(jié)果(略)
3 結(jié)論
通過對花蕾長度與綠原酸含量的考察,由表1可知,不同時間采收的湘蕾金銀花各代花蕾中綠原酸含量,隨著花蕾長度的增長而下降。花蕾短,綠原酸含量高;花蕾長則綠原酸含量較低。如追求綠原酸含量高,應(yīng)在6月26日以前采摘,要花蕾產(chǎn)量高則應(yīng)在7月后采摘,但綠原酸含量低。從表1及圖3可知,綠原酸含量由6月26日10.24%到7月3日降為7.14%。比較恰當時間在花蕾產(chǎn)量高、綠原酸含量相對高時采收。故湘蕾金銀花應(yīng)在6月27日左右采收。
在一天中不同時間選取采收湘蕾金銀花1代的花蕾,測其綠原酸的含量。湘蕾1代在清晨6點左右采收的花蕾,其綠原酸含量zui高,中午(14∶10)綠原酸含量zui低。因此,湘蕾金銀花一天中的*采收時間是清晨。
湘蕾金銀花3代選取10種干燥方法,手工炒干的綠原酸含量zui高。蒸后炒干綠原酸含量也高,但蒸后水分重、炒干費時,不便于產(chǎn)業(yè)化加工;水燙后曬干綠原酸含量zui低,因綠原酸溶于水且在熱水中溶解度更大;蒸后曬干與直接曬干綠原酸含量也低,是因為在曬干過程中的前一段時間內(nèi),既水分多又有陽光作用,使綠原酸破壞;硫熏后曬干綠原酸含量比較高,是由于酸性環(huán)境對綠原酸有保護作用,但硫?qū)θ梭w有害,影響環(huán)境,建議少用或不用硫熏法。從藥材外觀看,殺青烘干保持藥材原有色澤,炒干的藥材深綠,而烘箱烘干的藥材色澤呈棕色或棕褐色;從三者綠原酸含量測定結(jié)果看,烤箱烘干的含量較其它兩者低。因此干燥方法以殺青烘干為佳。
湘蕾金銀花初現(xiàn)花蕾的時間與海拔有關(guān),懷化市區(qū)的平均高度約240 m,懷化醫(yī)專藥用植物園在5月初初現(xiàn)花蕾;敘浦縣龍莊灣湘蕾金銀花苗圃推廣中心的高度約1 200 m,花蕾初現(xiàn)時間在5月下旬,相差15~20 d;懷化醫(yī)專藥用植物園的灰氈毛忍冬在6月下旬初開始大量開放,開花兩天后即自行凋謝,敘浦縣龍莊灣湘蕾金銀花苗圃推廣中心的灰氈毛忍冬在7月上旬才開始大量開放。所以本研究的湘蕾金銀花*采收時間僅適宜于敘浦縣龍莊灣鄉(xiāng)附近地域,其它地區(qū)僅供參考。
致謝:本文hplc實驗在*中藥研究所實驗室完成?!?br>【參考文獻】
[1]汪冶,黃云. 湘蕾金銀花的選育及推廣初報[j].中藥材,2004,27(12):896.
[2]汪冶,黃云. 湘蕾金銀花的栽培試驗[j].湖南中醫(yī)藥導報,2004,10(11):47.
[3]國家藥典委員會.中國藥典,ⅰ部[s].北京:化學工業(yè)出版社,2005:152,21.