島津液質(zhì)聯(lián)用的幾個(gè)注意點(diǎn)1.前處理:樣品一定要干凈,不管是為了質(zhì)譜還是為了保護(hù)柱子,生物樣品提取的好些,如果直接沉淀,一定要注意,盡量高轉(zhuǎn)速12000rpm以上,低溫離心,離2次(保險(xiǎn)一點(diǎn)),轉(zhuǎn)移樣品也要仔細(xì),從中間慢慢吸,有時(shí)會(huì)有漂浮物,島津的質(zhì)譜好像做直接沉淀的源比較容易堵,waters的好些。
2.樣品濃度:質(zhì)譜是靈敏度很高的儀器,進(jìn)樣濃度一定不能太高,1-2ug/ml已經(jīng)可以啦,太高的濃度對(duì)儀器來說比較容易造成殘留,而且定量也會(huì)不準(zhǔn)啦。
3.流動(dòng)相:流動(dòng)相中盡量加易揮發(fā)的鹽,盡量不要加表面活性劑之類的,容易離子抑制,如果遇到離子抑制,可以試試把你的樣品峰往后推推或者改變提取方法,也可以試試用apci源。如果你的液相是低壓混合的,盡量不要跑梯度,那樣很費(fèi)時(shí)間,如果沒辦法,一針又要走很長時(shí)間的話,可以考慮切換,只測樣品出峰前后的那段時(shí)間,這樣可以保護(hù)質(zhì)譜。但是如果你用粗柱子,較高流速的也可以考慮跑梯度,如api4000,但要盡量減小死體積。
4.沖洗:沖柱子自然不用說了,低有機(jī)相和高有機(jī)相分別沖一定時(shí)間(各至少半個(gè)小時(shí)以上吧),柱子保存在高有機(jī)相中。做完試驗(yàn),沖源也是很重要的,也是低有機(jī)相和高有機(jī)相沖,但是時(shí)間可以不用那么長,你可以先沖源再?zèng)_柱子,或者兩者分開沖,個(gè)人覺得分開沖好些,這樣柱子上的臟東西就不會(huì)進(jìn)到源里面去啦。沖源的時(shí)候氣可以關(guān)小些。